О РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ
Необходимо обращать самое серьезное внимание на создание в лаборатории такой обстановки, которая бы облегчала работу. Искусство химика состоит не в том, чтобы получить нужные результаты путем применения дорогих и сложных приспособлений; важно достигнуть цели с помощью самых обыкновенных средств и аппаратуры, что возможно только тогда, когда работающий хорошо усвоит правильное и разумное их применение.
Необходимо стремиться к рационализации работы, ‘ стараясь получить максимальный эффект при минимальной затрате, средств, времени и труда. Важнейшими условиями для достижения этого являются; 1) целесообразное устройство лаборатории, т. е. рациональное размещение рабочих мест и оборудования; 2) подбор соответствующих инструментов, посуды и необходимых аппаратов; 3) хорошая подготовка к работе исполнителя; 4) экономное использование материалов при постановке экспериментов.
Последнее достигается осуществлением опытов с небольшим количеством вещества. При этом отдельные операции (нагревание, охлаждение, фильтрование, высушивание, перегонка и т. д.) требуют несравненно меньше труда и времени, давая одинаковый конечный результат с результатом опыта, проведенного в большом масштабе.
У начинающих нередко встречаются затруднения при проведении той или иной операции. В таких случаях следует обратиться за советом или помощью к более опытному товарищу по работе.
• Очень важно рационализировать свое рабочее место. Нередко небольшие количества жидкости содержатся в больших бутылях, что не только вызывает загромождение стола, но и создает неудобства в работе; из большой бутыли выливать жидкость значительно труднее, чем из малой, и гораздо легче разлить. Поэтому всегда небольшие количества жидкости нужно хранить в небольших сосудах. Далее, у многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя максимальное количество химической посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Около себя нужно иметь только самое необходимое, не создавая лишних запасов.
Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химической посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тотчас же после окончания работы, а не оставлять до того момента, когда она снова будет необходима.
В лабораторной практике чрезвычайно важным условием является чистота. Случается, что неряшливость работающего портит опыт или анализ потому, что грязь со стола попадает в посуду, применяемую в работе. Поэтому нужно быть требовательным к себе и к окружающим, следя, чтобы в лаборатории было чисто.
По состоянию рабочего места можно безошибочно судить и о работающем. Чем культурнее химик, тем чище его рабочее место, тем большего доверия заслуживают результаты его работы.
Все химические стаканы, колбы, чашки и т. п. при работе должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или загрязнений.
Совершенно недопустимо брать какую-либо посуду, приборы, термометры и т. д. из чужой собранной установки, так как это может привести к порче работы товарища.
Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание.
Но рационально использовать время не значит спешить, так как спешка в конечном итоге может нередко привести к еще большей потере времени. Особенно вредна спешка при аналитических работах.
Нужно принять за правило: если сделана какая-нибудь ошибка или потеряна часть исследуемого вещества, работу следует немедленно прекратить и начать ее слова.
Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда была в порядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что все краны — газовые, водопроводные и др. — закрыты; все моторы и электронагревательные приборы выключены; дверцы вытяжных шкафов опущены; стол чист и убран; все дорогие приборы и аппараты закрыты или спрятаны; никаких огнеопасных веществ на столах нет. Надо проверить, на месте ли противопожарные средства, закрыть общий водопроводный и газовый краны, если они имеются в лаборатории, выключить рубильники от подводок к приборам, выключить свет и тогда только оставить лабораторию.
При посещении других лабораторий необходимо ознакомиться со всем новым, что есть в них, с целью использования опыта, потому что лабораторные приемы в основном создаются практикой большого числа исследователей. В свою очередь следует также поделиться с товарищами теми приемами лабораторной практики, которые им неизвестны.
Одним из очень важных моментов в лабораторной, особенно аналитической, работе являются всякого рода расчеты, пересчеты и вычисления. Они отнимают много времени и требуют большого внимания, утомляя работающего. Для облегчения расчетной работы, особенно при часто повторяющихся анализах, составляют специальные таблицы, по которым находят нужные результаты. Вычисления также значительно упрощаются при пользовании номограммами. Номограммой называется графическое изображение зависимости между двумя или тремя величинами, например растворимостью, плотностью и температурой.
Точность отсчетов по номограмме зависит от величины делений чертежа.
Составление простых номограмм нетрудно, более же сложные требуют специальных расчетов. При работе с различными приборами и аппаратами необходимо хорошо знать их устройство. Нередко какой-либо прибор начинает плохо работать или ломается; в этом случае, прежде чем обратиться в соответствующую мастерскую, нужно самому осмотреть испортившийся прибор, постараться определить причину порчи и в случае незначительной поломки исправить ее. Если же сломалась какая-либо ответственная деталь, прибор нужно немедленно отдать в починку.
Необходимо взять за правило не загромождать лабораторию испорченными приборами и аппаратами, а сразу же их исправлять. В особенности это относится к электронагревательным приборам.
Полезно иметь специальную папку или тетрадь со схемами устройства и описанием по возможности всех приборов, имеющихся в лаборатории. Такие описания, обычно содержащие и схемы, можно получить от заводов, изготовляющих данный прибор или аппарат. Если имеется описание на иностранном языке, следует сделать перевод его.
Некоторые молодые химики, особенно начинающие, иногда пренебрежительно относятся к мерам техники безопасности, соблюдение которых необходимо при всех работах в химической лаборатории. Такое отношение опасно не только для самого работающего, но и для соседей по работе. Никогда не нужно пренебрегать теми мерами охраны труда, которые являются обязательными для данного рода работы.
* По номографии существует’ обширная литература. В качестве примера составления номограмм и пользования ими следует ука-аать на статью К н р е с в а В. А. «Номограмма для переечета состава смесей и растворов», ЖХП, Л» 3, 62 (1934). Работа в лаборатории требует тишины. Всякий шум, громкие разговоры, не относящиеся к делу, отвлекают внимание работающего и могут привести к ошибкам, особенно при расчетах. Поэтому всегда следует требовать, чтобы в лаборатории было тихо.
Каждый работающий, в лаборатории должен иметь халат; он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Там, где работа связана с возможностью загрязнения, лучше иметь темные халаты, а где работа чистая, например в аналитических лабораториях, рекомендуется тлеть белые халаты.
Наиболее удобны халаты, у которых имеются пристегивающиеся на пуговицах налокотники. В этом случае рукав делают до локтя, а налокотники пристегивают к короткому рукаву. Когда нужно, налокотники можно отстегнуть.
Имеет значение сорт ткани, применяемой для пошива халатов. Наиболее желательны халаты из сатина и молескина.
Каждый работающий должен иметь два полотенца: одно, предназначенное для постоянного пользования и находящееся всегда под рукой, другое — исключительно для чистых работ, например для вытирания бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб и т. п.
При проведении некоторых работ в лабораториях применяют фартуки или передники из поливинилхлорида или полиэтилена. Из этих же материалов делают косынки, очень удобные при работе, например, с твердыми щелочами, пылящими реактивами или материалами.
Нужно иметь также резиновые перчатки для работы с веществами, которые могут вредно действовать на кожу.
Наготове должны быть предохранительные очки и противогазы.
Чрезвычайно важное значение для лабораторий, в которых проводят массовые однотипные анализы (в центральных контрольно-аналитических лабораториях фабрик и заводов, научно-исследовательских лабораториях и институтах и т. д.), имеет строгая организация работы по принципу: аппаратура стоит — человек движется. Это — своего рода конвейер, когда для каждой операции отводится свое место или свой стол. Например, в контрольно-аналитических лабораториях предприятий возможен такой порядок:
1)стол подготовительных операций для документации образцов, поступающих на анализ;
2) стол документации;
3) стол измельчения и средних проб;
4) стол растворения;
5) стол фильтрования и т. д.
Также должны быть отдельные стационарные установки специального назначения, например установка для определения азота по Кьельдалю, для отгонки аммиака и т. д. Для таких стационарных установок отводится постоянное место, которое нельзя занимать чем-либо другим.
Требования к точности проведения разного рода лабораторных работ повышаются с каждым годом. Поэтому очень большое значение приобретают механизация многих приемов техники лабораторных работ и автоматизация, особенно при использовании разного рода приборов. На вопросы механизации и автоматизации при работе в химических лабораториях следует обращать самое серьезное внимание.
В конце каждой главы этой книги имеется раздел «Рекомендуемая литература». В этом разделе даются ссылки на оригинальные работы, часто затрагивающие вопросы автоматики того или иного процесса.
Каждому исследователю, особенно молодому, необходимо очень внимательно следить за литературой по интересующему его вопросу. Обязательно нужно систематически просматривать, кроме специальных научных журналов, также «Реферативный журнал. Химия», издаваемый ВНИИ информации АН СССР. Если какой-либо реферат статьи покажется особенно интересным, можно выписать наложенным платежом фотокопию интересующей статьи по адресу: Люберцы — 6, Московская обл., Октябрьский ар., д. 403, Производственно-издательский комбинат ВИНИТИ.
При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие правила.
1. Рационально строить свою работу.
2. Все работы вести точно и аккуратно.
3. Работать следует быстро, но без спешки, которая неизбежно приводит к порче поставленного опыта.
4. Соблюдать все меры предосторожности при работе с ядовитыми, взрывоопасными и огнеопасными веществами.
Работа с химическими веществами в химической лаборатории
Содержание
Работа с химическими веществами
1. При работе с химическими реактивами в лаборатории должно находиться не менее двух сотрудников.
2. Приступая к работе, сотрудники обязаны осмотреть и привести в порядок свое рабочее место, освободить его от ненужных для работы предметов.
3. Перед работой необходимо проверить исправность оборудования, наличие заземления и пр.
4. Работа с едкими и ядовитыми веществами, а также с органическими растворителями проводится только в вытяжных шкафах.
5. Запрещается набирать реактивы в пипетки ртом, для этой цели следует использовать резиновую грушу или другие устройства.
6. При определении запаха химических веществ следует нюхать осторожно, направляя к себе пары или газы движением руки.
7. Работы, при которых возможно повышение давления, перегрев стеклянного прибора или его поломка с разбрызгиванием горячих или едких продуктов, также выполняются в вытяжных шкафах. Работающий должен надеть защитные очки (маску), перчатки и фартук.
9. При работе с химическими реактивами необходимо включать и выключать вытяжную вентиляцию не менее чем за 30 минут до начала, и после окончания работ.
10. Смешивание или разбавление химических веществ, сопровождающееся выделением тепла, следует проводить в термостойкой или фарфоровой посуде.
11. При упаривании в стаканах растворов следует тщательно перемешивать их, так как нижний и верхний слои растворов имеют различную плотность, вследствие чего может произойти выбрасывание жидкости.
12. Во избежание ожогов, поражений от брызг и выбросов нельзя наклоняться над посудой, в которой кипит какая-либо жидкость.
13. Нагревание посуды из обычного стекла на открытом огне без асбестированной сетки запрещено.
14. При нагревании жидкости в пробирке держать ее следует отверстием в сторону от себя и от остальных сотрудников.
15. Ни при каких обстоятельствах нельзя допускать нагревание жидкостей в колбах или приборах, не сообщающихся с атмосферой.
16. Нагретый сосуд нельзя закрывать притертой пробкой до тех пор, пока он не охладится до температуры окружающей среды.
Работа с кислотами и щелочами
3. Работа с плавиковой кислотой требует особой осторожности и проводится обязательно в вытяжном шкафу. Хранить плавиковую кислоту необходимо в полиэтиленовой таре.
4. Переносить бутыли с кислотами разрешается вдвоем и только в корзинах, промежутки в которых заполнены стружкой или соломой. Более мелкие емкости с концентрированными кислотами и щелочами следует переносить в таре, предохраняющей от ожогов (специальные ящики с ручкой).
5. Концентрированные кислоты, щелочи и другие едкие жидкости следует переливать при помощи специальных сифонов с грушей или других нагнетательных средств.
6. Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот их необходимо приливать в воду тонкой струей при непрерывном помешивании. Для этого используют термостойкую посуду, так как процесс растворения сопровождается сильным разогреванием.
Приливать воду в кислоты запрещается!
8. Пролитую кислоту следует засыпать песком. После уборки песка место, где была разлита кислота, посыпают известью или содой, а затем промывают водой.
9. Пролитые концентрированные растворы едкого натра, едкого калия и аммиака можно засыпать как песком, так и древесными опилками, а после их удаления обработать место слабым раствором уксусной кислоты.
10. Использованную химическую посуду и приборы, содержащие кислоты, щелочи и другие едкие вещества, перед сдачей на мойку необходимо освободить от остатков и обязательно ополоснуть водопроводной водой.
Работа с легковоспламеняющимися жидкостями (ЛВЖ)
1. Перед работой с ЛВЖ необходимо проверить наличие и подготовить к использованию первичные средства пожаротушения.
2. Запрещается производить какие-либо работы с ЛВЖ вне вытяжного шкафа!
3. Перегонку и нагревание низкокипящих огнеопасных жидкостей следует проводить в круглодонных колбах, установленных на банях, заполненных соответствующим теплоносителем (вода, масло, песок). Для нагревания бань следует пользоваться электроплитками только с закрытыми нагревательными элементами.
Проводить отгонку ЛВЖ на плитках с открытой спиралью запрещается!
4. При перегонке ЛВЖ необходимо постоянно следить за работой холодильника.
5. Запрещается нагревать на водяных банях вещества, которые могут вступать в реакцию с водой со взрывом или выделением газов.
6. Лабораторные установки, в которых проводилось нагревание ЛВЖ, разрешается разбирать только после остывания их до комнатной температуры.
7. В случае пролива или воспламенения ЛВЖ необходимо выключить все электронагревательные приборы, а при необходимости обесточить лабораторию. Место пролива ЛВЖ следует засыпать сухим песком, а затем собрать его деревянным или пластиковым совком. Применение металлических совков запрещается.
8. Необходимо строго следить за тем, чтобы емкости с ЛВЖ не оказались рядом с нагретыми предметами и не освещались прямыми солнечными лучами, т.к. внутри герметично закрытой емкости создается давление, что может вызвать разрушение стеклянной бутыли.
10. Перекисные соединения требуют такой же осторожности в обращении, как и другие пожароопасные вещества. В процессе работы с ними недопустимо разогревание перекисей выше температуры их разложения.
11. Обязательным условием работы с перекисными соединениями является соблюдение чистоты рабочего места, приборов и посуды.
Работа с солями ртути
1. Работы с мелкими ртутными приборами, в которых ртуть хорошо изолирована, допускается проводить в общих лабораторных помещениях на специально выделенных и соответственно оборудованных столах.
2. Хранение неиспользуемой и поврежденной ртутной аппаратуры в рабочих помещениях запрещается.
3. Следует быть крайне осторожным при работе с солями ртути. Особо опасны соли двухвалентной ртути.
4. Разлитую ртуть собирают механически при помощи пипетки с грушей или медной (луженой) пластины, затем засыпают загрязненную поверхность элементарной серой или промывают хлорной известью или 1 % раствором перманганата калия, подкисленного соляной кислотой (5 см 3 HCl на 1 дм 3 1 % раствора KMnO4).
5. Для лучшей очистки от ртути посуду после промывания хромовой смесью и тщательного ополаскивания следует промывать 2,5 % раствором йода в 30 % растворе йодистого калия.
6. Отработанную ртуть хранят под слоем обезвоженного керосина.
Выливать ртуть в канализацию запрещается!
7. После работы с ртутью следует тщательно вымыть руки теплой водой с мылом.
Работа с твердыми веществами
1. Все сухие реактивы необходимо брать фарфоровыми ложками, шпателями.
Брать реактивы незащищенными руками запрещается!
2. При взвешивании твердых веществ всегда надо пользоваться какой-либо тарой. Недопустимо насыпать вещества непосредственно на чашку весов.
3. Работы с ядовитыми и вредными твердыми веществами следует проводить только в вытяжном шкафу и со всеми мерами предосторожности.
4. Необходимо проявлять осторожность при смешивании твердых веществ (особенно органических), т.к. образующаяся пыль может быть взрывчатой. Запрещается смешивать сухие реактивы вблизи включенных электронагревательных приборов.
5. Работу с порошкообразными веществами для предотвращения их распыления нужно проводить в таких местах, где нет сквозняков или сильного движения воздуха.
6. Просыпавшийся на стол реактив нельзя всыпать обратно в ту же банку, где он хранится.
7. Работы со щелочными металлами следует проводить в вытяжном шкафу на чистом и сухом месте, применяя минимальные их количества и пользуясь защитными очками и резиновыми перчатками.
Во избежание воспламенения щелочных металлов нельзя допускать попадания на них воды.
8. С пожароопасными реактивами следует работать вдали от огня и работающих нагревательных приборов.
ЛАБОРАТОРИЯ ХИМИЧЕСКАЯ
Химические лаборатории созданы в школах и высших химических учебных заведениях, а также в тех вузах, где готовят инженеров, медицинских работников, криминалистов, специалистов сельского хозяйства. Химия проникла во многие отрасли народного хозяйства, и знать ее должны самые разные специалисты.
Химические лаборатории — основное звено многочисленных научно-исследовательских институтов. Лаборатории есть на всех химических и металлургических заводах, на предприятиях легкой, пищевой и других отраслей промышленности, в колхозах и совхозах, химические лаборатории нужны.
Когда входишь в химическую лабораторию, то кажется, что попал в больницу: те же покрытые кафелем стены, люди в белых или темных халатах, всюду склянки с жидкостями и порошками, специфический запах. Это сходство не только внешнее: и в больнице, и в химической лаборатории требуется чистота, точность и аккуратность в работе.
В каждой лаборатории можно увидеть вытяжные и вентиляционные шкафы, в которых проводятся опыты с сильно пахнущими или опасными веществами. Специальные лабораторные столы, покрытые сверху химически стойкой плиткой из керамики или поли- винилхлорида, чтобы поверхность их не попортилась при попадании агрессивных веществ. С помощью разнообразных металлических штативов и держателей можно быстро собрать из стеклянных деталей установку для перегонки низкокипящих жидкостей с целью их тщательной очистки. На полках в банках из темного стекла хранятся реактивы, которые могут разлагаться под действием света.
Электроплиты с закрытой спиралью и емкости с песком (песчаные бани) используют для нагрева и кипячения. В ящиках лабораторных столов и шкафах хранятся различные стандартные стеклянные колбы—плоскодонные и кру1лодонные, змеевиковые и шариковые холодильники, мерные цилиндры и стаканы, пипетки, пробирки и другая химическая посуда из обычного и специального стекла, выдерживающего нагрев на открытом пламени.
Стекло наиболее распространенный материал для изготовления лабораторной посуды. Оно прозрачно, обладает высокой твердостью, не растворяется под действием большинства химических реагентов. Часто при сборке лабораторной установки из стекла нужно припаять отдельные элементы, согнуть соединительные трубки. Студентов-химиков в институте обязательно учат стеклодувному делу, но сложные стеклодувные работы в лабораториях выполняют специалисты. В лаборатории находит широкое применение и фарфор из него сделаны стаканы для хранения концентрированных кислот, ступки для размола порошков, корпуса фильтров, шпатели, изолирующие элементы электроустановок и др. Резиновые шланги служат для подвода холодной и горячей воды к термостатам и холодильникам.
Из полимерных материалов в химических лабораториях чаще всего используют полиэтилен и фторопласт, поскольку они обладают высокой стойкостью к действию агрессивных веществ. Фторопласт сохраняет высочайшую химическую стойкость до температуры 300° С. Из него делают прокладки, а также вырезают различные детали приборов. Полиэтилен менее термостоек — он размягчается при температуре около 100° С, да и химическая стойкость его намного ниже. Но полиэтилен значительно доступнее и дешевле фторопласта. В лабораторной практике широко используют шланги, трубки и емкости из полиэтилена.
К лабораторным столам подведена холодная и горячая вода, газ для горелок, электричество. Часто по специальным трубкам подаются кислород, азот, водород и другие газы из баллонов, расположенных вне здания.
В лаборатории имеются установка для получения дистиллированной воды и емкости для ее хранения.
Горючие жидкие вещества (органические растворители) и едкие реактивы (кислоты, щелочи) хранят в специальных стеклянных бутылях, которые помещаются в закрытых металлических ящиках. Легколетучие вещества хранят в специальном холодильнике.
Лабораторные весы, сушильный шкаф для посуды и вакуумный шкаф с вакуум-насосом для быстрого высушивания твердых образцов можно найти почти в любой лаборатории.
За химическим столом удобно работать, но неудобно писать и читать. А записывать результаты измерений и планы экспериментов нужно обязательно.
Для этого в лаборатории есть и обычные письменные столы. Здесь же полка с различными справочниками по химии. У каждого химика есть картотека научных публикаций по теме его исследования. Вообще, большинство химиков — народ очень аккуратный, к этому приучает работа с разнообразными веществами и точность, необходимая при постановке эксперимента, проведении анализа. Все банки, колбы, склянки, пробирки с веществами всегда тщательно надписаны и пронумерованы.
Все большее распространение получают персональные компьютеры, используемые для хранения научной информации, проведения расчетов и анализа результатов.
Современная химия настолько разнообразна, что универсальные химические лаборатории существуют, пожалуй, только в школах. Все другие лаборатории специализированные. Часто это можно определить по их оборудованию. В аналитических лабораториях занимаются анализом веществ. Здесь можно увидеть бюретки с титрующими растворами, весы, различные приборы для физико-химического анализа: хроматографы, спектрофотометры и др.
Такие сложные и громоздкие физико-химические приборы, как электронный микроскоп, ультрацентрифуга или гель-хроматограф для анализа полимеров, занимают каждый отдельное помещение.
В лабораториях синтеза химики ведут реакции и в колбах, и в сложных металлических установках, оборудованных различными измерительными и регистрирующими устройствами. Такие установки необходимы для изучения быстрых реакций: горения, процессов, протекающих в газовой фазе, при глубоком вакууме и высоком давлении, при повышенной температуре. Поэтому к работе в лаборатории допускаются люди, которые ознакомились с инструкциями по технике безопасности. В каждой лаборатории есть средства борьбы с несчастными случаями: аптечка первой помощи, противогазы, огнетушители, песок. Во многих случаях химик обязан надевать во время работы резиновые перчатки и защитную маску.
Об основных правилах практической работы по химии можно прочитать в статье Техника безопасности в химической лаборатории.
Контроль работы местной химической лаборатории можно осуществлять также методом эталонных проб, предложенным в 1957 г. Н. А. Хрущовым.
МУЗЕЙНАЯ ЛАБОРАТОРИЯ Laboratoire de musee. Служба, проводящая научные, физические и. химические анализы картин.
Другие учебно-вспомогательные учреждения: лаборатории химическая и физиологическая, кабинеты физический, геологический и палеонтологический, ботанический (с садом).
