что значит колонна работает на себя
Всем привет!
Вот и дошли у меня руки перегнать очищенный спирт-сырец с прошлой перегонки. Ну что, начнем)))
Ждем температуру в кубе 75°С и включаем воду. Подача только на дефлегматор. Подачу на холодильник перекрываем за ненадобностью сейчас. Как только температура в колонне начинает расти прибавляем воды и убавляем нагрев. Добиваемся того, что бы в кубе все кипело, а на колонне температуры не было. У меня получаются такие цифры: куб 83,8°С, колонна 27,2°С.
Как только температура замерла, оставляем колонну поработать «на себя» на 30 мин. За это время кипящее содержимое выстраивается в колонне в очередь по температуре кипения: самые легкие фракции в голове колонны, самые тяжелые, у основания.
Дав колонне поработать на себя, открываем зажим хододильника и даем воду. Дефлегматор временно полностью перекрываем. Температура в колонне растет, пошли первые капли «головных» фракций. Там ничего интересного для нас нет. Это мы отбираем для утилизации, ну или для разведения мангала))) на этом этапе тихонько открывая зажим дефоегматора, добиваемся покапельного отбора. Скорость отбора голов 1-2 капли в секунду. Если делать быстрее, то с «голоаами» начнет просачиваться «тело» продукта и мы его просто сольем в раковину. Температура в кубе 84,0°С, в колонне 75,5°С.
Как колонна работает на себя сколько времени. Практика работы на бражной колонне. Как работает бражная колонна пленочного типа
Особое место среди бытовых самогонных аппаратов занимает ректификационная колонна, которая позволяет создавать спирт высокого уровня очистки и крепости (96-98%). При использовании такого устройства за час можно производить от 300 до 1000 мл водки, абсента, виски, ароматизированного спирта и различных наливок.
Раньше этот дистиллятор представлял собой многометровую колонну, но для удобства пользователями был разработан вариант с менее высокой многоходовой ректификацией. Небольшие габариты аппарата позволяют применять его как на даче, так и в условиях городской квартиры.
Но есть мнение о том, что высота трубы влияет на качество ректификации. Тем не менее рассчитать оптимальный вариант можно по следующему принципу: высота колонны должна быть равна 40-60 ее диаметрам.
Перед тем как использовать ректификационную колонну, важно учесть, что для получения чистого продукта устройство должно быть правильно собрано и отрегулировано. Несмотря на то что аппарат требует подачи лишь проточной воды, а для сборки можно применить термос или скороварку, создать мини-спиртзавод не так просто. Многие по этой причине приобретают уже готовый дистиллятор, но есть и те, кто берется построить ректификационную колону своими руками.
Принцип работы ректификационной колонны
Колонна создается из таких материалов, которые не вступают в реакцию со спиртом и не выделяют ядовитых соединений. Внутри колонны происходит непрерывный процесс обмена пара и жидкости, который и называют ректификацией.
В теории процесс выглядит так: после закипания жидкости внизу устройства (в кубе) начинается интенсивная выработка пара, содержащего спирт. Он, более легкий, чем жидкость, поднимается по трубе, попадает в дефлегматор, проходит повторную конденсацию за счет охлаждения водой, а затем стекает вниз. На пути конденсат встречает следующую порцию горячего пара и снова вступает в процесс обмена. В это время стекающая жидкость (флегма) насыщается паром, а пар — жидкостью с более низкой температурой кипения.
Во время кипения и образования конденсата верхушка ректификационной колонны наполняется легким паром с наиболее высокой концентрацией спирта. Конечная конденсация пара происходит в холодильнике, откуда потом в емкость для приема стекает максимально очищенный спирт.
Процесс непрерывной ректификации происходит благодаря специальным контактным элементам — физическим тарелкам в промышленных образцах и металлическим губкам или стеклянным шарикам для домашних вариантов ректификационной колонны. Эти элементы увеличивают эффективность взаимодействия между паром и флегмой, поскольку позволяют двум фазам — парообразной и жидкой — достичь равновесия за максимально короткое время.
Состояние физического равновесия достигается сразу после того, как пар проходит через первый контактный элемент. Для достижения лучшего результата важно, чтобы колонна была диаметром от 30 до 50 мм.
Ректификационная колонна осуществляет свою работу при атмосферном давлении, поэтому вверху устройства размещают открытую трубку или атмосферный клапан. Пары, которые не успели подвергнуться конденсации, покидают колонну, практически не имея спирта в своем составе.
Из чего состоит колонна
Затрагивая тему промышленного варианта ректификационной колонны, пользователи отмечают недоработки устройства. Поэтому многие прибегают к варианту сборки аппарата своими руками.
В основе устройства ректификационной колонны лежит несколько соединительных частей (царг), которые последовательно соединяются между собой:
Для состыковки в точке отбора и соединения с перегонным кубом иногда используются резьбовые элементы, однако они создают опасность протекания. Некоторые пользователи предлагают надевать элементы друг на друга, чтобы они сидели максимально плотно. Другой вариант — применение герметика, который, однако, не позволит чистить конструкцию в дальнейшем.
Инструкция по сборке
Каждый шаг при сборке ректификационной колонны заслуживает особого внимания как в целях безопасности, так и для достижения качественного результата. Поэтому пункты, приведенные ниже, включают в себя рекомендации, касающиеся отдельных элементов колонны:
Схема ректификационной колонны поможет разобраться с устройством аппарата и визуально представить процесс сборки. Некоторые пользователи основываются на готовых схемах и рисуют дополнительный чертеж для наиболее четкого исполнения и понимания сути ректификации.
Последовательность работы с колонной
Для начала эксплуатации устройства необходимо разобраться в последовательности перегонки дистиллята. Этот вопрос также требует точного и пошагового описания:
Так происходит процесс ректификации, который позволяет получить чистый товарный продукт без вредных примесей и стороннего запаха. После первой эксплуатации вы сможете обнаружить возможные погрешности в сборке или некоторых элементах ректификационной колонны.
В случае если вы уже приобрели опыт в эксплуатации устройства или не хотите принимать постоянное участие в процессе ректификации, вам пригодится система автоматизации. С ее помощью будет исключена возможность попадания «хвостов» в товарный спирт, а «головы» соберутся в отдельную посуду. БУР (блок управления ректификацией) отрегулирует мощность, начнет подачу воды для охлаждения и уменьшит отбор в конце процесса, а затем отключит нагрев и подачу воды.
Наиболее простой вариант для автоматизации — это установка старт-стопа с клапаном. Чтобы собрать такую систему для домашнего мини-спиртзавода, рекомендуется использовать комплектующие китайского производства или обратиться на специализированные форумы.
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов
Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.
Устройство ректификационной колонны достаточно сложное, и смоделировать его в домашних условиях вряд ли удастся. Но на специализированных интернет-сайтах можно по вполне приемлемой цене купить рабочую установку, которая потребует только незначительного переоборудования вашего самогонного аппарата.
Как работает колонна
Колонна представляет собой тепломассообменник в котором происходят сложные физико-химические процессы. Базируются они на разнице температур кипения различных жидкостей и скрытой теплоемкости фазовых переходов. Это очень загадочно звучит, но на практике выглядит несколько проще.
Состояния парожидкостных компонентов на разных высотах колонны
Устройство ректификационной колонны
В верхней части колонны монтируется предварительный холодильник дефлегматора. Как правило, он представляет собой встроенный или внешний змеевик, охлаждающий приблизительно 1/8-1/10 часть колонны по высоте. Найти в интернете можно и ректификационные колонны с водяной рубашкой или сложными шаровыми холодильниками. Кроме цены, они ни на что больше не влияют. Классический змеевик отлично справляется со своими задачами.
Отношение количества отобранного конденсата к общему числу возвращающейся в бак флегмы называется флегмовым числом. Это характеристика отдельной модели колонны и описывает ее рабочие возможности.
Промышленные установки обладают высокой разделительной фракционной способностью, поэтому их число равно 1,1-1,4. Для бытовой самогонной колонны оптимальным является Ф= 3-5.
Виды колонн
Ректификационная колонна для самогонного аппарата для увеличения точек соприкосновения пара и жидкости, где происходят теплообменные и диффузионные процессы, снабжается наполнителями, значительно увеличивающими площадь контакта. По типу внутренней конструкции колонны подразделяются на тарельчатые и насадочные. Классификация по производительности или высоте не показывает реальных возможностей.
Для увеличения площади контакта внутрь колонны помещается свитая в спираль мелкая сетка из нержавейки, насыпные мелкие шары, кольца Рашига, мелкие спиральки из проволоки. Они плотно укладываются или засыпаются на высоту до ¾ длины колонны, не достигая точки забора спирта.
Термометр должен находиться в свободной от насадок зоне, и показывать реальную температуру среды. Термометр выбирается электронный, как обладающий наименьшей инертностью. В некоторых моделях колонн роль играют десятые доли градуса. Для получения чистого спирта в зоне отбора температура должна поддерживаться в пределах 72,5-77 С.
Купив рабочую ректификационную колонну, или построив ее своими руками, вы сможете получить спирт высокой очистки без особых сложностей. Особенно эффективна колонна при перегонке самогона, полученного из обычного дистиллятора.
Для расчета фракций использую наработки более опытных коллег и свой собственный практический опыт.
При отборе голов, ориентируюсь на норматив 10% от абсолютного спирта. Но предыдущий опыт перегона именно рисовых браг, свидетельствовал, что после отбора 5% АС, шел СЭМ без голов. Заложил в расчет еще 2% на форс-мажорные ситуации. Подробно по фракциям, в таблице ниже.
Второй (фракционный) перегон
1. Разгон колонны на максимуме. Снизил мощность нагрева после достижения в баке температуры примерно 75-80 градусов.
2. На 75 градусах в баке, включил охлаждение (подачу воды на холодильник)
3. Контролируя температуру в холодильнике и наблюдая возврат флегмы в колонну через диоптр, установил подаваемую мощность нагрева (у меня это примерно 1/3 от максимальной мощности)
при «ректификации», желательно придерживаться температуры воды (на выходе из холодильника) в районе 35-45 градусов, так как при сильном охлаждении флегмы, «теряется» часть насадочной части из-за того, что холодная флегма до момента её нагрева и вступления в тепломассообмен, больше чем необходимо скатывается вниз по насадке. Кроме того, вырастает вероятность жидкостных пробок (захлёбов).
4. Дал колонне поработать на себя (в течение часа)
5. Начал покапельный отбор голов. Объем голов оказался выше расчетного показателя. Отбирал пока в отборе не пропал запах химозы.
6. После отбора голов, довел подаваемую мощность примерно до 50% от максимальной и отбирал тело, пока в Сэме не стала появляться горечь, характерная для хвостовых фракций.
7. Хвосты не отбирал.
Промежуточные показатели и итоги представлены в таблице ниже.
Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне
Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.
Начальные условия
В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и правильно подготовленное оборудование – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.
Схема ректификации 
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов
Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК
1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).
Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.
2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.
3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.
4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.
5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).
Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.
Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.
Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.
После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.
Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.
Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.
При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.
При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.
6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.
7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.
Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.
Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.
Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.
8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.
Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.
9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.
10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора скорость снижают до 600 мл/час,
11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.
Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.
Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.
12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.
13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.
Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.
14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.
Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.