что значит прокалили в химии

ПРОКАЛИВАНИЕ

Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом или шамотном тигле, то тигель нагревают постепенно: вначале на небольшом пламени, потом пламя понемногу увеличивают. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.

Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота — 1 объем и соляная кислота — 3 объема. Иногда загрязненные тиглн обрабатывают или концентрированным раствором KHSO4 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-» нибудь неответственных работ.

При прокаливании осадка в тигле Гуча последний вставляют в обыкновенный, несколько больших размеров фарфоровый тигель так, чтобы стенки обоих тиглей не соприкасались. Для этого тигель Гуча обвертывают полоской увлажненного асбеста и, нажимая, вдавливают в предохранительный тигель так, чтобы расстояние между дном того и другого равнялось нескольким миллиметрам. Сначала все вместе высушивают при 100° С, затем тигель Гуча вынимают, а предохранительный тигель вместе с асбестовым кольцом перед первым употреблением сильно прокаливают.

Очень осторожного обращения требуют платиновые тигли, которые неопытные работники часто прожигают. Во избежание этого нагревание платиновой посуды на ‘ голом пламени нужно вести так, чтобы внутренний конус пламени горелки не касался платины. При соприкосновении же этого конуса с платиной образуется карбид платины. Сильные разрушения платины происходят при температуре, близкой к ее температуре плавления.

Незначительные разрушения поверхности устраняют путем накаливания в окислительной среде. Сильно поврежденный тигель вместе с образовавшимся порошком карбида платины (который обязательно следует собирать) сдают для переплавки.

Если платиновый тигель загрязнился, его следует очистить, нагревая в нем чистую азотпую кислоту (без следов соляной кислоты). Если это не помогает, в тигле плавят KHSO4 или NaHS04. Когда и этим не достигают цели, стенки тигля протирают тончайшим кварцевым (белым) песком или тонким наждаком (№ ООО).

Очень удобны кварцевые тигли, обладающие многими ценными свойствами, как-то: большая термическая прочность, химическая индиферентность к большинству веществ и пр. Однако нужно помнить, что кварц сплавляется с щелочами или щелочными солями.

В некоторых случаях прокаливание или нагревание необходимо проводить или в окислительной, или в восстановительной, или в нейтральной среде. Чаще всего для этих целей применяют трубчатые либо специальные печи, через которые во время прокаливания пропускают соответствующий газ из баллона. Для создания окислительной среды пропускают кислород, для создания восстановительной среды — водород или окись углерода. Нейтральную атмосферу создают пропусканием аргона

Рис. 231. Разъемная печь для нагревания до высокой температуры.

и иногда азота. При решении вопроса, какой газ следует применять в каждом отдельном случае, нужно знать, не будет ли выбранный газ при высокой температуре реагировать с данным веществом. Даже такой казалось бы инертный газ, как азот, в известных условиях может образовывать соединения типа нитридов.

Для прокаливания при помощи газовых горелок очень удобна разъемная печь (рис. 231). Ее изготовляют из двух шамотных или диатомитовых кирпичей, выдалбливая в них одинакового размера выемки так, чтобы при наложении кирпичей друг иа друга внутри образовалась камера. В центре верхнего кирпича просверливают отверстие диаметром 15 мм, а в центре нижнего — 25 мм. В плоскости касания кирпичей делают желобки для укрепления фарфорового треугольника, в который ставят тигель.

Нагревая эту печь горелкой Теклю или Меккера, можно достичь температуры до 1100° С. Температуру регулируют, изменяя расстояние печи от горелки.

Рис. 232 Формование содовых тиглей

Помещают на ночь в выключенную после нагревания муфельную печь. К утру содовый тигель готов и в нем можно проводить щелочное плавление, например некоторых руд или минералов. Na2CO3 плавится при температуре 870° С; следовательно, «содовый» тигель можно нагревать до 600° С.

Источник

Прокаливание: процесс, виды, применение

Содержание:

В прокаливание это процесс, при котором твердый образец подвергается воздействию высоких температур в присутствии или в отсутствие кислорода. В аналитической химии это один из последних этапов гравиметрического анализа. Следовательно, образец может быть любой природы, неорганическим или органическим; но особенно это касается минералов, глин или гелеобразных оксидов.

Когда кальцинирование проводится в потоке воздуха, говорят, что оно происходит в насыщенной кислородом атмосфере; например, простое нагревание твердого тела с помощью продуктов сгорания на открытых пространствах или в печах, к которым невозможно применить вакуум.

Если кислород заменяется азотом или благородным газом, то считается, что прокаливание происходит в инертной атмосфере. Разница между атмосферами, которые взаимодействуют с нагретым твердым телом, зависит от его чувствительности к окислению; то есть реагировать с кислородом для превращения в другое, более окисленное соединение.

Процесс

Связь между термообработкой известняка и термином кальцинирование настолько близка, что на самом деле нередко предполагать, что этот процесс применим только к соединениям кальция; Однако это не так.

Все твердые вещества, неорганические или органические, можно прокаливать, если они не плавятся. Следовательно, процесс нагрева должен происходить ниже точки плавления образца; Если только это не смесь, в которой один из ее компонентов плавится, а другие остаются твердыми.

Процесс прокаливания варьируется в зависимости от образца, масштабов, цели и качества твердого вещества после его термообработки. Глобально их можно разделить на два типа: аналитические и промышленные.

Аналитический

Когда процесс обжига является аналитическим, он обычно является одним из последних обязательных этапов гравиметрического анализа.

Например, после серии химических реакций получился осадок, который при образовании не выглядел как чистое твердое вещество; очевидно, если предположить, что состав известен заранее.

Независимо от методов очистки, в осадке все еще есть вода, которую необходимо удалить. Если эти молекулы воды находятся на поверхности, для их удаления не потребуется высоких температур; но если они «застряли» внутри кристаллов, то температура в печи может превысить 700-1000ºC.

Это обеспечивает высыхание осадка и удаление водяных паров; следовательно, его состав становится определенным.

Кроме того, если осадок подвергается термическому разложению, температура, при которой он должен быть прокален, должна быть достаточно высокой, чтобы гарантировать завершение реакции; в противном случае у вас будет твердое тело неопределенного состава.

Следующие уравнения суммируют два предыдущих пункта:

Промышленное

В промышленном процессе обжига качество обжига так же важно, как и при гравиметрическом анализе; но разница в сборке, способе и количестве произведенного.

В аналитическом исследовании стремятся изучить выход реакции или свойства прокаленного; в то время как в промышленном секторе более важно, сколько и как долго производится.

Лучшим представлением промышленного процесса обжига является термическая обработка известняка так, чтобы он подвергался следующей реакции:

Размер кристаллов CaCO можно приготовить и контролировать₃ в результате массивных масс того же соединения. Таким образом, не только образуется СаО, но также получаются микрокристаллы СаСО.₃, необходимые для фильтров и других тонких химических процессов.

Все карбонаты металлов разлагаются одинаково, но при разных температурах; то есть их промышленные процессы обжига могут быть самыми разными.

Виды прокалки

Само по себе классифицировать кальцинирование невозможно, если мы не будем основываться на процессе и изменениях, которым твердое вещество претерпевает при повышении температуры. С этой последней точки зрения можно сказать, что существует два типа обжига: химический и физический.

Химия

Физический

Примером является полное обезвоживание осадка без проведения реакции. Также размер кристаллов может меняться в зависимости от температуры; при более высоких температурах кристаллы имеют тенденцию быть больше, и в результате структура может «вздуваться» или треснуть.

Приложения

Наконец, будет перечислен ряд общих и конкретных применений обжига:

-Разложение карбонатов металлов на их соответствующие оксиды. То же самое и с оксалатами.

-Обезвоживание минералов, гелеобразных оксидов или любого другого образца для гравиметрического анализа.

— подвергает твердое тело фазовому переходу, который может быть метастабильным при комнатной температуре; то есть, даже если ваши новые кристаллы были охлаждены, им потребуется время, чтобы вернуться к тому состоянию, в котором они были до прокаливания.

-Активирует оксид алюминия или углерод, увеличивая размер пор и хорошо впитывая твердые частицы.

-Изменяет структурные, колебательные или магнитные свойства минеральных наночастиц, таких как Mn_0.5Zn_0.5Вера₂ИЛИ₄; то есть они подвергаются физическому прокаливанию, когда тепло влияет на размер или форму кристаллов.

-Такой же предыдущий эффект можно наблюдать в более простых твердых телах, таких как наночастицы SnO.₂, которые увеличиваются в размере, когда они вынуждены агломерироваться под действием высоких температур; или в неорганических пигментах или органических красителях, где температура и зерна влияют на их цвет.

-И десульфуризует пробы кокса из сырой нефти, а также любые другие летучие соединения.

Источник

Нагревание и прокаливание в лаборатории

Содержание

Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.

Электронагревательные приборы

Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, сушильные шкафы и т. д.

Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные, с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью). Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной.

Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко можно исправить. Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 В и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.

Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:

1. Для того, чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.

2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.

3. Для достижения максимального нагревания гиль­зу с отметкой ставят па правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.

Муфельные печи

Электрические муфельные печи применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.

Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус.

Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печи имеют автоматический регулятор. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.

В муфельных печах обычно можно достичь 1000—1200 °С, а в муфельных печах специального назначения — и выше. Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.

Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи. Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.

Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.

О температуре в муфельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля:

начало красного каления 520 °C

темно-красное каление 700 °C

вишнево-красное каление 850 °C

ярко-красное каление 950 °C

желтое каление 1100 °C

ослепительно белое каление 1500 °C

При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:

1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.

2. Не греть приборы без надобности.

3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.

4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).

5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри посторонних предметов.

6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.

Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.

Прокаливание

Прокаливанием называют операцию нагревания твердых веществ до высокой температуры с целью:

а) освобождения от летучих примесей;

б) достижения постоянной массы;

в) проведения реакций, протекающих при высоких температурах;

г) озоления после предварительного сжигания органических веществ.

Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаСl₂×6Н₂O, Na₂SO₄×10Н₂O и др., с целью обезвоживания.

Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.

Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции:

Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHSO₄ при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.

Общие меры предосторожности

При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.

Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.

Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.

Для того, чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.

При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.

Ссылка на источник

01.09.2021 11:06:24 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник

Что значит прокалили в химии

Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения осаждаемой формы в гравиметрическую и указывает на полноту удаления летучих примесей – растворителя, адсорбированных солей аммония и т.д. Осадки, полученные в результате реакции с органическими осадителями, как правило, высушивают, а осадки неорганических соединений прокаливают.

В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид:

Еще более сложные превращения происходят при прокаливании оксалата кальция:

Отсюда вытекает основное требование к гравиметрической форме: необходимость точного соответствия ее состава определенной химической формуле, т.к. только тогда можно рассчитать по массе осадка содержание анализируемого компонента в пробе. Гравиметрическая форма должна оставаться устойчивой в достаточно широком интервале температур и на воздухе при обычной температуре, т.е. не должна быть гигроскопичной и не реагировать с другими компонентами атмосферы.

Желательно, чтобы у гравиметрической формы была большая относительная молярная масса, и содержание в ней определяемого элемента было возможно меньшим. Чем меньше содержание анализируемого компонента в гравиметрической форме, тем меньше сказываются погрешности взвешивания Это обусловлено меньшей величиной гравиметрического фактора F (см. раздел 5.7) на результатах анализа.

Источник

Задача С2 на ЕГЭ по химии. Особенности и подводные камни

Автор статьи — профессиональный репетитор О. В. Овчинникова.

Условие задачи С2 на ЕГЭ по химии — это текст, описывающий последовательность экспериментальных действий. Данный текст нужно превратить в уравнения реакций.

Трудность такого задания в том, что школьники слабо представляют себе экспериментальную, не «бумажную» химию. Не все понимают используемые термины и протекающие процессы. Попробуем разобраться.

Очень часто понятия, которые химику кажутся совершенно ясными, абитуриентами воспринимаются неправильно. Вот кратких словарь таких понятий.

Словарь непонятных терминов.

Ненасыщенный раствор — это раствор, концентрация вещества в котором не является максимально возможной, в таком растворе можно дополнительно растворить ещё какое-то количество данного вещества, до тех пор, пока он не станет насыщенным.

Разбавленный и «очень» разбавленный раствор — это весьма условные понятия, скорее качественные, чем количественные. Подразумевается, что концентрация вещества невелика.

Для кислот и щелочей также используют термин «концентрированный» раствор. Это тоже характеристика условная. Например, концентрированная соляная кислота имеет концентрацию всего около 40%. А концентрированная серная — это безводная, 100%-ная кислота.

Для того, чтобы решать такие задачи, надо чётко знать свойства большинства металлов, неметаллов и их соединений: оксидов, гидроксидов, солей. Необходимо повторить свойства азотной и серной кислот, перманганата и дихромата калия, окислительно-восстановительные свойства различных соединений, электролиз растворов и расплавов различных веществ, реакции разложения соединений разных классов, амфотерность, гидролиз солей и других соединений, взаимный гидролиз двух солей.

Кроме того, необходимо иметь представление о цвете и агрегатном состоянии большинства изучаемых веществ — металлов, неметаллов, оксидов, солей.

Именно поэтому мы разбираем этот вид заданий в самом конце изучения общей и неорганической химии.
Рассмотрим несколько примеров подобных заданий.

Решение:

Решение:

Решение:

Решение:

Решение:

Можно записать при большом избытке магния суммарное уравнение реакции:

Ты нашел то, что искал? Поделись с друзьями!

Источник