ВЫПАРИВАНИЕ И УПАРИВАНИЕ ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ
В химических лабораториях при работе с различными растворами, как водными, так и неводными, нередко возникает необходимость в выпаривании.
Под выпариванием понимается операция удаления растворителя путем испарения с целью или повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержащегося в нем.
Скорость испарения жидкости зависит от ряда факторов, из которых важнейшими являются температура, давление и площадь поверхности испарения (так называемое зеркало). Как правило, скорость испарения почти прямо пропорциональна поверхности испарения.
Скорость испарения увеличивается даже в том случае, если при комнатной температуре и нормальном давлении над испаряемой жидкостью продувать неподогретый воздух.
Существенное влияние на процесс выпаривания, кроме индивидуальных свойств выпариваемой жидкости (температура кипения и давление паров), оказывает толщина слоя жидкости. Более тонкие слои жидкости испаряются заметно скорее, чем более толстые.
В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается при нагревании, растворитель удаляют или под вакуумом, или применяя пленочное испарение. Как известно (см. гл. 12 «Дистилляция»), с увеличением разрежения температура кипения жидкости понижается и для жидкостей, имеющих сравнительно невысокую температуру кипения, можно добиться таких условий, что жидкость будет кипеть даже при комнатной температуре.
Сущность пленочного испарения заключается в том, что на стенке сосуда-испарителя образуют тем или иным способом тонкую пленку раствора, а это увеличивает поверхность испарения. Пленочное испарение можно проводить в сочетании с созданием вакуума при низкой температуре.
Скорость испарения зависит также от перемешивания раствора или его циркуляции. Испарение растворителя со спокойной поверхности раствора постепенно уменьшается, так как концентрация растворенного вещества у поверхности испарения будет увеличиваться, что может привести к образованию корочки, затрудняющей испарение растворителя. Поэтому скорость испарения может быть увеличена, если выпариваемый раствор будет циркулировать или если образующуюся корочку все время разрушать, перемешивая выпариваемый раствор.
Следует помнить, что удаление растворителя из концентрированного раствора по указанным выше причинам всегда идет медленнее, чем из разбавленного, особенно в тех случаях, когда растворенное вещество может образовывать Кристаллогидраты или кристаллосольваты. Об удалении остатков растворителя см. гл. 16 «Высушивание».
Выпаривание можно проводить на открытом воздухе при обычном атмосферном давлении или в закрытых аппаратах с полной рекуперацией либо улавливанием испаряющегося растворителя. Такие аппараты допускают применение вакуума.
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ
ВЫПАРИВАНИЕ И УПАРИВАНИЕ. ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ
В химических лабораториях при работе с различными растворами, как водными, так и неводными, нередко возникает необходимость в выпаривании.Под выпариванием понимается операция удаления растворителя путем испарения с целью или повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержащегося в нем.
Скорость испарения жидкости зависит от ряда факторов, из которых важнейшими являются:
Температура,
Давление,
Площадь поверхности испарения (так называемое зеркало).
Как правило, скорость испарения почти прямо пропорциональна поверхности испарения.
Скорость испарения увеличивается даже в том случае, если при комнатной температуре и нормальном давлении над испаряемой жидкостью продувать неподогретый воздух.
Существенное влияние на процесс выпаривания, кроме индивидуальных свойств выпариваемой жидкости (температура кипения и давление паров), оказывает толщина слоя жидкости. Более тонкие слои жидкости испаряются заметно скорее, чем более толстые.
В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается при нагревании, растворитель удаляют или под вакуумом, или применяя пленочное испарение. Как известно, с увеличением разрежения температура кипения жидкости понижается и для жидкостей, имеющих сравнительно невысокую температуру кипения, можно добиться таких условий, что жидкость будет кипеть даже при комнатной температуре.
Сущность пленочного испарениязаключается в том, что на стенке сосуда-испарителя образуют тем или иным способом тонкую пленку раствора, а это увеличивает поверхность испарения. Пленочное испарение можно проводить в сочетании с созданием вакуума при низкой температуре.
Скорость испарения зависит также от перемешивания раствора или его циркуляции. Испарение растворителя со спокойной поверхности раствора постепенно уменьшается, так как концентрация растворенного вещества у поверхности испарения будет увеличиваться, что может привести к образованию корочки, затрудняющей испарение растворителя. Поэтому скорость испарения может быть увеличена, если выпариваемый раствор будет циркулировать или если образующуюся корочку все время разрушать, перемешивая выпариваемый раствор.
Следует помнить, что удаление растворителя из концентрированного раствора по указанным выше причинам всегда идет медленнее, чем из разбавленного, особенно в тех случаях, когда растворенное вещество может образовывать кристаллогидраты или кристаллосольваты.
Выпаривание можно проводить на открытом воздухе при обычном атмосферном давлении или в закрытых аппаратах с полной рекуперацией либо улавливанием испаряющегося растворителя. Такие аппараты допускают применение вакуума.
ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ
Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 1) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки.
Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли. Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.

К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях. Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.
Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, когда выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего диаметра.
При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 2). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.

Обогреваемый предмет, например тигель или выпарительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По существу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства. Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой температурой кипения водяную баню периодически наполняют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.
При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание их может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 3,
Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником. Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.
Рис. 2. Печь Финклера.
Рис. 3. схема прибора для выпаривания летучих растворителей:
Выпаривание
Полезное
Смотреть что такое «Выпаривание» в других словарях:
Выпаривание — Выпаривание процесс концентрирования растворов путём испарения растворителя. Иногда выпаривание проводят до получения насыщенных растворов, с целью дальнейшей кристаллизации из них твердого вещества. Технология Выпаривание чаще всего… … Википедия
ВЫПАРИВАНИЕ — ВЫПАРИВАНИЕ, отделение одной, двух или нескольких жидкостей от твердых тел или друг от друга при помощи нагревания, при чем отделяемая жидкость переводится в парообразное состояние и улетучивается, а нелетучие или малолетучие вещества остаются в… … Большая медицинская энциклопедия
ВЫПАРИВАНИЕ — осуществляют для концентрирования растворов, выделения растворенного вещества или получения чистого растворителя. Выпариванию подвергают преимущественно водные растворы нелетучих или малолетучих веществ. В промышленности выпаривание производят в… … Большой Энциклопедический словарь
выпаривание — отпаривание, выпар, выпарка, уничтожение, эвапорация, сгущение Словарь русских синонимов. выпаривание сущ., кол во синонимов: 11 • выпар (3) • … Словарь синонимов
ВЫПАРИВАНИЕ — процесс испарения естественных растворов, приводящий к образованию разл. хемогенных п., напр., ангидритов, поваренной соли, сильвинитов и др. Породы, образовавшиеся в процессе естественного выпаривания, называют эвапоритами. Геологический словарь … Геологическая энциклопедия
выпаривание — Отделение жидкого летучего р рителя в виде пара от р ренного в нем малолетучего вещ ва путем подвода теплоты с целью получения более концентриров. р ров либо вещ в, практич. не содержащих р рителя. При атм. давлении в. ведут, как правило, при… … Справочник технического переводчика
Выпаривание — (evaporation, Verdampfung, Evaporation). На нашем языке В. называется такой случай искусственно производимого [Самопроизвольное испарение (напр., усушка вина, высыхание почвы и т. п.), очевидно, не составляет случая В. Поэтому испарение воды на… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
выпаривание — я; ср. к Выпарить и Выпариться. * * * выпаривание осуществляют для концентрирования растворов, выделения растворённого вещества или получения чистого растворителя. Выпариванию подвергают преимущественно водные растворы нелетучих или малолетучих… … Энциклопедический словарь
Выпаривание — [evaporation] отделение жидкого летучего растворителя в виде пара от растворённого в нем малолетучего вещества путем подвода теплоты с целью получения более концентрированных растворов либо веществ, практически не содержащих растворителя. При… … Энциклопедический словарь по металлургии
выпаривание — 3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах. Источник: ГОСТ 2177 99: Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава оригинал документа … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
выпаривание — garinimas statusas T sritis automatika atitikmenys: angl. evaporation; evaporization vok. Aufdampfung, f; Verdampfen, n; Verdampfung, f rus. выпаривание, n; испарение, n pranc. évaporation, f … Automatikos terminų žodynas
9.3. Выпаривание и концентрирование растворов. Часть 1
Скорость испарения растворителя зависит от температуры, давления, поверхности испарения, интенсивности перемешивания и толщины слоя нагреваемого раствора. В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается в процессе нагревания при атмосферном давлении, растворитель удаляют либо при помощи вакуума пленочных испарителях, либо вымораживанием, или подвергают лиофильному выпариванию.
Выпаривание растворов с верхним обогревателем 2 (рис. 191, а и рис. 115, а, б) и продуванием воздуха вдоль поверхности испарения путем отсасывания пара через трубку / нагревателя 1 приводит к быстрому удалению растворителя, хотя и влечет за собой загрязнение раствора аэрозолями воздуха. Одновременно чашка 3 с раствором может подогреваться в жидкостной бане 4 или в колбонагревателе (см. рис. 118) с регулируемой температурой.
Если необходимо регенерировать особо ценный растворитель, то применяют прибор со специальной воронкой 1 (рис 191, б) для сбора конденсата. Нижний край воронки над фарфоровой чашкой 4 следует удалить от поверхности раствора на 1 3 см для образования турбулентного воздушного потока, а верхнюю часть трубки при необходимости присоединить к холодильнику. Если у такой воронки есть боковой штуцер 2 с питателем 3, то прибор может служить для непрерывного упаривания разбавленных растворов до получения в чашке 4 суспензии нужной плотности. Чашка 4 нагревается в водяной бане 5.
При выпаривании некоторых растворов образующиеся мелкие кристаллики «ползут» в виде тонкого слоя по стенкам чашки и даже выходят за ее край из-за более слабого нагрева верхней части чашки. Устранение ползучести твердой фазы достигают применением прибора с верхним нагревателем (см. рис. 191, а) или ИК-излучателя (см. рис. 115, а).


Рис. 191. Устройства для упаривания растворов с верхним нагревателем (д), воронкой (б) и со спаренными чашками (в)
Рекомендуют так же устанавливать снаружи вокруг верхней части чашки или стакан с выпариваемым раствором кольцевой нагреватель в виде стеклянной трубки с нихромовой электрической спиралью.
Выпаривание при постоянной температуре проводят в чашках 3 с паровой рубашкой 2 (рис. 192, а), соединенной с обратным холодильником 1. Теплоносителем в таком приборе является пар высококипящей жидкости (см. табл. 16). Поэтому особого контроля за процессом выпаривания, кроме доливания в чашку очередной порции выпариваемого раствора, не требуется, Если выпаривание необходимо проводить при кипении раствора, содержащего объемистые рыхлые осадки, то применяют правку Шиффа (рис. 192, б).

Рис. 193. Циркуляционный испаритель Панкрата (а), пеноразрушитель (б) и прибор для выпаривания растворов под вакуумом (в)
Выпаривание концентрированных растворов досуха при помощи ИК-излучателей и верхнего нагрева (см. рис. 191, а) не представляет особых трудностей. Выпаривание же таких растворов с нижними нагревателями должно сопровождаться перемешиванием на конечной стадии и строгим контролем за нагреванием, которое надо немедленно прекратить при образовании сырой массы твердой фазы. Из-за перегрева донной части возможно растрескивание массы с разбросом частичек.
При выпаривании щелочных растворов и растворов, содеращих поверхностно-активные вещества, наблюдается образование пены. Устранение пенообразования достигается с помощью простого циркуляционного испарителя Панкрата (рис. 193, а).

Рис. 194. Вакуумные испарители: простой (а), ротационный (б) и роторный (в)
Раствор в циркуляционной трубе 5 нагревается при помощи трубчатого электронагревателя 4, вскипает; смесь жидкости, пара и пены выбрасывается по трубке 3 в сепаратор 2, в котором пенящаяся жидкость наталкивается на противоположную стенку и отделяется от пены, а пар удаляется через трубку 1. Жидкость стекает обратно в циркуляционную трубу 5 и поднимается снова в обогреваемую часть прибора, испаритель. Сконцентрированный раствор периодически удаляют через нижний спуск 6, не допуская выделения кристаллов в циркуляционной трубе.
Для разрушения пены рекомендуют также простой способ. В колбу 3 (рис. 193, б) над поверхностью выпариваемого раствора помещают раскаленную нихромовую спираль 5. Пар удаляют через трубку 1. Токоподводы 2 готовят из толстой медной проволоки. Спираль нагревают так, чтобы пена, разрушаемая теплом, не достигала ее примерно на 1 см и не оставляла бы на ней пленки, которая может быстро разрушить электросопротивление. Нагревают раствор на водяной бане 4.
Применяют вакуумное выпаривание в основном для кон-Центрирования растворов, направляемых после этой операции На кристаллизацию термолабильных веществ. При выпаривании под вакуумом не допускают кипения растворов, так как есть опасность уноса капельножидкой фазы и выделения из нее твердой фазы в трубках, связанных с вакуумной системой.
Наиболее простыми приборами для выпаривания растворов под вакуумом являются приборы, схемы которых приведены на рис. 193, в и 194, а.
В первом приборе использована широкогорлая колба Вальтера 2 (см. рис. 17, е), обогреваемая в жидкостной бане 3 (см. рис. 193, в). Капилляр 6 обеспечивает равномерное кипение жидкости, подсасываемой по мере необходимости из стакана 4 через кран 5. С водоструйным насосом (см. рис. 258) колба соединена через трубку 1.
Выпаривание ведут при непрерывном кипении раствора, В тех случаях, когда кипение сопровождается толчками из-за засорения капилляра, в колбе оставляют небольшое количество рас. твора, к которому непрерывно добавляют свежий раствор из стакана 4. При выпаривании сильно пенящихся растворов отводную трубку 1 заменяют на каплеуловитель (см. рис. 43).
Во втором приборе (см. рис. 194, а) пар испаряющейся жидкости из колбы 3 (см. рис. 194, а) удаляют через трубку 2, соединенную с водоструйным насосом, перед которым ставят предохранительную склянку. Колба 3 снабжена капельной воронкой 1 для периодического добавления в нее новых порций раствора. Нагрев колбы осуществляют при помощи водяной бани 4.
Вакуумное выпаривание можно осуществить и при помощи ранее рассмотренного циркуляционного испарителя (см. рис. 193, а), если его пароотводную трубку 1 присоединить к вакуумной системе. В таком циркуляционном испарителе, работающем под вакуумом, можно упаривать растворы веществ, разлагающихся при нагревании в обычных условиях. Разбавленные растворы таких веществ лучше всего упаривать при температурах не выше 50 °С, что отвечает давлению примерно 80 торр (10600 Па).
Основные понятия. Способы выпаривания
Выпаривание — это процесс концентрирования растворов твердых нелетучих веществ путем удаления жидкого растворителя в виде паров. Сущность выпаривания заключается в переводе растворителя в парообразное состояние и отводе полученного пара от оставшегося сконцентрированного раствора. Выпаривание обычно проводят при кипении, т.е. в условиях, когда давление пара над раствором равно давлению в рабочем объеме аппарата. Различают следующие основные способы выпаривания:
• простое (однокорпусное), проводимое в непрерывном или периодическом режиме;
• многократное (многокорпусное), осуществляемое только в непрерывном режиме;
• с применением теплового насоса.
Все перечисленные способы выпаривания в зависимости от параметров греющего пара и свойств выпариваемых растворов реализуют как под давлением, так и в вакууме.
Простое выпаривание. Этот процесс осуществляют на установках небольшой производительности. Его проведение в периодическом режиме возможно с одновременной или порционной загрузкой исходного раствора.
Схема однокорпусной выпарной установки непрерывного действия представлена на рис. 15.1. Аппарат состоит из сепаратора 1 и теплообменника 2. Греющий пар поступает в межтрубное пространство. Исходный раствор, подаваемый в аппарат, воспринимает теп-
Рис. 15.1. Схема однокорпусной выпарной установки непрерывного действия:
1 — сепаратор; 2 — теплообменник
лоту греющего пара, и растворитель испаряется. Образовавшийся вторичный пар и инертные газы освобождаются от брызг жидкости в сепараторе и отводятся через верхнюю часть аппарата. Упаренный раствор отбирается из штуцера, расположенного в нижней части аппарата.
Материальный баланс простого выпаривания может быть выражен двумя способами:
1)общий материальный баланс выпарного аппарата — с помощью уравнения
где GH, GK — массовый расход соответственно исходного и упаренного растворов, кг/с; W — массовый расход вторичного пара или выпариваемой воды, кг/с;
2)материальный баланс по сухому веществу, находящемуся в растворе, — с помощью уравнения

где 
в исходном и упаренном растворах.
Из уравнений (15.1) и (15.2) найдем массовый расход выпариваемой воды:
( 
Уравнение теплового баланса имеет вид

где 




Под энтальпией (теплосодержанием) понимают сумму внутренней энергии и потенциальной энергии давления.
С учетом того, что удельная теплота конденсации пара

уравнение (15.3) позволяет определить массовый расход греющего пара. Расчет показывает, что для удаления 1 кг влаги из раствора может потребоваться 1,1. 1,2 кг греющего пара.
Площадь поверхности нагрева выпарного аппарата согласно основному уравнению теплопередачи (12.4) записывается в виде
где применительно к процессу выпаривания 

Общей разностью температур в выпарных установках называют разность температур греющего пара 

Полезная разность температур меньше общей на величину температурных потерь 

Различают три вида депрессий: температурную (физико-химическую), гидростатическую и гидравлическую.
Так как давление пара растворителя над раствором всегда ниже, чем над чистым растворителем, температура кипения раствора выше температуры кипения чистого растворителя при том же давлении. Например, в условиях, когда давление равно атмо-
сферному, вода кипит при температуре 100 °С, а 30%-ный раствор NaOH — при 117°С. Такая разность температур кипения раствора и чистого растворителя называется температурной депрессией 

Значение температурной депрессии, зависящее от свойств растворенного вещества и растворителя, повышается с увеличением концентрации раствора и давления. Определить значение 
Большинство опытных данных относится к температурной депрессии 



где Т — абсолютная температура кипения, К; r — удельная теплота испарения, Дж/кг, воды при данном давлении.
Повышение температуры кипения раствора обусловлено также гидростатической и гидравлической депрессиями.
Гидростатическая депрессия 
Гидравлическая депрессия 





Проведение выпаривания в вакууме в большинстве случаев играет положительную роль: снижается температура кипения раствора, а это позволяет применять для нагревания выпарного аппарата пар низкого давления, который относится к тепловым отходам, образующимся при осуществлении других процессов.
Многократное выпаривание.Сущность этого способа выпаривания состоит в том, что его проводят в нескольких последовательно соединенных аппаратах, давление в которых поддерживают на таком уровне, чтобы вторичный пар предыдущего аппарата мог быть использован как греющий пар в последующем аппарате. Очевидно, что многократное выпаривание позволяет сократить расход теплоты на проведение процесса приблизительно пропорционально числу последовательно соединенных аппаратов (числу корпусов). Установки для многократного выпаривания всегда имеют несколько корпусов и поэтому называются многокорпусными.
Многокорпусные выпарные установки могут быть прямоточными, противоточными и комбинированными.
Схема прямоточной многокорпусной выпарной установки приведена на рис. 15.2. Исходный раствор подают в корпус 1, далее поступает в корпуса 2 и 3, а затем удаляется из корпуса 3 в виде готового продукта. Давление в установке уменьшается в направлении от корпуса 1 к корпусу 3, что обеспечивает перемещение раствора самотеком под действием перепада давлений.
Греющий пар перемещается в том же направлении, что и раствор: свежий пар вводится в корпус 1, а образовавшийся в этой корпусе вторичный пар направляется в качестве греющего пара в корпус 2. Образовавшийся в корпусе 2 вторичный пар применяется для обогрева корпуса 3, а вторичный пар из корпуса 3 поступает для конденсации в барометрический конденсатор 4.
Очевидным достоинством прямоточной схемы выпаривания является возможность перемещения раствора из корпуса в корпус без помощи насосов. К недостаткам этой схемы относится резкое снижение коэффициента теплопередачи от корпуса к корпусу.
Схема противоточной многокорпусной выпарной установки представлена на рис. 15.3. Свежий греющий пар поступает в корпус 1, а вторичный пар уже в качестве греющего пара перемещается от корпуса 1 к корпусу 3. Выпариваемый раствор вводится вкорпус 3, перемещается в установке в направлении от корпуса 3 к корпусу 1 и отбирается из корпуса 1. Поскольку давление в каждом последующем корпусе меньше, чем в предыдущем, для перемещения раствора используются насосы 5— 7.
Преимуществом противоточной схемы выпаривания перед прямоточной является потребность в меньшей поверхности теплообмена, а недостатком — необходимость применения насосов для перекачивания растворов.
Общий массовый расход воды, выпариваемой в многокорпусной установке,
Очевидно, что увеличение числа корпусов ограничено вследствие уменьшения полезной разности температур, значения которых при этом возрастают. Оптимальное число корпусов установок многократного выпаривания, при определении которого принимаются во внимание и экономические соображения, составляет 3—4.













